隨著醫(yī)藥工業(yè)的快速發(fā)展，對藥用輔料的質(zhì)量要求越來越高能運用。傳統(tǒng)的羥苯丙酯合成工藝存在收率低達到、純度不高等問題，難以滿足藥用級產(chǎn)品的質(zhì)量要求不可缺少。因此蓬勃發展，研究開發(fā)高效、環(huán)保的羥苯丙酯合成工藝具有重要的現(xiàn)實(shí)意義積極回應。本文旨在探索優(yōu)化羥苯丙酯的合成工藝發展邏輯，提高產(chǎn)品收率和純度，為工業(yè)化生產(chǎn)提供參考有所提升。

 

　　一聽得進、合成方法

 

　　藥用羥苯丙酯的合成主要通過對羥基苯甲酸與正丙醇的酯化反應(yīng)實(shí)現(xiàn)。酯化反應(yīng)是有機(jī)合成中重要的反應(yīng)類型之一先進水平，其基本原理是羧酸與醇在酸性條件下脫水生成酯便利性。本實(shí)驗(yàn)采用對羥基苯甲酸和正丙醇為原料，在催化劑作用下進(jìn)行酯化反應(yīng)重要平臺，合成路線如圖1所示深刻認識。

 

　　實(shí)驗(yàn)所需主要試劑包括：對羥基苯甲酸(分析純)、正丙醇(分析純)應用提升、濃硫酸(98%)主動性、對甲苯磺酸(分析純)、無水碳酸鈉(分析純)等發展的關鍵。主要儀器設(shè)備有：集熱式恒溫加熱磁力攪拌器道路、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、高效液相色譜儀真諦所在、熔點(diǎn)測定儀等指導。

 

　　基礎(chǔ)合成步驟為：在裝有溫度計(jì)、分水器和回流冷凝管的250mL三口燒瓶中充分，依次加入對羥基苯甲酸進一步完善、正丙醇和催化劑，加熱攪拌反應(yīng)一定時(shí)間優化服務策略。反應(yīng)結(jié)束后關規定，冷卻至室溫發展基礎，用碳酸鈉溶液中和至pH7-8兩個角度入手，分離有機(jī)相建強保護，水洗至中性，無水硫酸鈉干燥生產效率，減壓蒸餾除去過量正丙醇使命責任，得粗產(chǎn)品。粗產(chǎn)品用乙醇-水重結(jié)晶使用，得到白色針狀晶體合規意識，即為羥苯丙酯。

 

　　二有效性、工藝優(yōu)化研究

 

　　為提高羥苯丙酯的合成收率和產(chǎn)品質(zhì)量體製，本研究對反應(yīng)條件進(jìn)行了系統(tǒng)優(yōu)化，考察了催化劑種類創新科技、反應(yīng)溫度服務延伸、反應(yīng)時(shí)間和物料摩爾比對反應(yīng)的影響。

 

　　在催化劑篩選實(shí)驗(yàn)中具有重要意義，比較了濃硫酸進一步、對甲苯磺酸、固體強(qiáng)酸等不同催化劑的催化效果強大的功能。結(jié)果表明實際需求，對甲苯磺酸的催化效果佳，不僅收率高優勢，而且后處理簡單善謀新篇，產(chǎn)品色澤好。這可能是因?yàn)閷妆交撬崴嵝赃m中結構，既能有效催化反應(yīng)重要的作用，又不會導(dǎo)致副反應(yīng)的發(fā)生。

 

　　反應(yīng)溫度對酯化反應(yīng)的影響顯著規模最大。實(shí)驗(yàn)考察了60℃穩中求進、70℃、80℃最深厚的底氣、90℃四個(gè)溫度條件下的反應(yīng)情況協同控製。隨著溫度升高，反應(yīng)速率加快品質，收率提高利用好。但當(dāng)溫度超過80℃后，收率增加不明顯解決問題，且可能導(dǎo)致產(chǎn)品色澤加深系列。因此，選擇80℃為最佳反應(yīng)溫度相互配合。

 

　　反應(yīng)時(shí)間優(yōu)化實(shí)驗(yàn)顯示慢體驗，反應(yīng)初期收率隨時(shí)間延長而快速增加著力增加，4小時(shí)后收率變化趨于平緩。綜合考慮生產(chǎn)效率和經(jīng)濟(jì)性科技實力，確定最佳反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)處理。

 

　　物料摩爾比實(shí)驗(yàn)表明，適當(dāng)增加正丙醇用量有利于提高收率重要的，但過量會增加后處理難度開展研究。n(對羥基苯甲酸):n(正丙醇)=1:1.5時(shí)，既能保證較高收率相互融合，又不會造成原料浪費(fèi)首要任務。

 

　　三、結(jié)果與分析

 

　　在優(yōu)工藝條件下(n(對羥基苯甲酸):n(正丙醇)=1:1.5不同需求，對甲苯磺酸為催化劑先進的解決方案，80℃反應(yīng)4小時(shí))，羥苯丙酯的收率達(dá)到92.3%創造更多。產(chǎn)品經(jīng)高效液相色譜分析宣講活動，純度超過99%，熔點(diǎn)96-98℃工藝技術，與文獻(xiàn)值相符效率。

 

　　與傳統(tǒng)工藝相比，本優(yōu)化工藝具有以下優(yōu)勢：(1)采用對甲苯磺酸代替濃硫酸作為催化劑近年來，減少了設(shè)備腐蝕和環(huán)境污染講道理；(2)反應(yīng)條件溫和，副反應(yīng)少技術先進，產(chǎn)品純度高更多的合作機會；(3)后處理簡單，適合工業(yè)化生產(chǎn)認為。

 

　　通過紅外光譜和核磁共振氫譜對產(chǎn)品結(jié)構(gòu)進(jìn)行了確證服務好。IR譜圖中在1690cm-1處出現(xiàn)強(qiáng)吸收峰，為酯羰基的特征吸收反應能力；1HNMR譜中δ7.8和δ6.8處的兩組雙重峰為苯環(huán)質(zhì)子信號共謀發展，δ4.1處的三重峰為與氧相連的亞甲基質(zhì)子信號，δ1.7處的多重峰為亞甲基質(zhì)子信號結構重塑，δ0.9處的三重峰為甲基質(zhì)子信號聽得懂，這些特征峰與羥苯丙酯的結(jié)構(gòu)吻合。